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马弗炉缓慢灰化法操作步骤

马弗炉缓慢灰化法操作步骤
 
1、  方法提要
 
称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
 
2、  仪器、设备
 
1)  马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为815℃。炉后壁的上部带有直径为25—30mm的烟囱,下部离炉底20—30mm处有一个插电热偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
 
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校订一次。
 
2)  灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm
 
3)  干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
 
4)  分析天平:感量0.1mg.
 
5)  耐热瓷板或石棉板。
 
3、  分析步骤
 
1)       在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀的摆平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.
 
2)       将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min.继续升温到815℃,并在此温度下灼烧1h.
 
3)       从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器皿中冷却至室温(约20min)后称量。
 
4)       进行检查性灼烧。每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g 为止。灰分低至15.00%时,不必进行检查性灼烧。

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