实验室煤炭测氢仪正确操作步骤
时间:2019-12-13 02:07:52 浏览:48次
煤炭测氢仪试验操作步骤
1.选定电解电源极性（每天应互换1 次），通入氧气并将流量调节约为80ml/min , 接通冷却水，通电升温。
2.升温同时，接上吸收二氧化碳U 形管（应先将U 形管磨口塞开启）和气汇计，使氧气流量保持约80ml / min ，按下电解键（或预处理键）至终点。然后，每隔2min 一3min 按一次电解键（或预处理键）。10min 后取下吸收二氧化碳U 形管；关闭所有U 形管磨口塞，在天平旁放置10min 左右，称量。然后再与系统相连，重复上述试验，直到两个吸收二氧化碳u 形管质量变化不超过0.005g为止．
3.将燃烧炉、净化炉和催化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法温和均匀，在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样（0 . 070g-0.075g) ，称准至0 . 0002g，并均匀铺平。在煤样上盖一层三氧化钨。如不立即测定，可把燃烧舟暂存入不带干燥剂的密闭容器中。
4.接上质量恒定的吸收二氧化碳U 形管，保持氧气流量约80ml/min ，启动电解池至电解终点，打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞，迅速将燃烧舟放在燃烧管入口端，塞上带推棒的橡皮塞，将氢积分值和时间计数器清零，用推棒推动燃烧舟，使其一半进入燃烧炉口，煤样燃烧后（一般30s ) ，按电解键（或测定键），当煤样燃烧平稳，将全舟推入炉口，停留2min 左右，再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒（不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处，以免使橡皮塞损坏）。
5.约10min 后（电解达到终点，否则需适当延长时间），取下吸收二氧化碳U 形管，关闭其磨口塞，在天平旁放置约10min 后称量，第2 个吸收二氧化碳U 形管质量变化小于0 . 005g，计算时忽略，记录电量积分器显示的氢的质量（mg ）。打开带推棒的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟，塞上带推棒的橡皮塞（翻胶帽）。
6.煤炭测氢仪的空白值的测定
a 、氢空白值的测定可与吸收二氧化碳U 形管的恒重试验同时进行，也可在碳氢测定之后进行。
b 、在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后，保持氧气流量约为80mIJmin ，启动电解到终点。在一个预先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨（数量与煤样分析时相当）, 打开带推棒的橡皮塞，放入燃烧舟，塞紧橡皮塞。将氢积分值和时间计数清零。用推棒直接将燃烧舟推到高温带，立即拉回推棒。按空白键或gmin 后按下电解键。到达电解终点后，记录电量积分器显示的氢质量（mg ）。重复上述操作．直至两次空白差值小于0 . 050mg ，取两次平均值为当天氢的空白值。
